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过滤——每个化验员天天都在做的动作。折一张滤纸,架在漏斗上,倒水样,接滤液,完事。太熟了,熟到没人会多想。
定量滤纸和定性滤纸,拿在手里——白的、圆的、折法也相同,肉眼底子分不出来。可一旦放进马弗炉烧,不同就显出来了。
按GB/T 1914-2017的规则,定量滤纸(也叫无灰滤纸)烧完之后的灰分不超越0.1mg/张,灰分率≤0.01%;定性滤纸的灰分一般在0.15%左右。差了至少15倍。
为什么会差这么多?制作工艺不相同。定量滤纸的纸浆要用盐酸和氢氟酸处理,再用蒸馏水重复洗,把纤维里的大部分无机杂质都去掉。定性滤纸没这道工序,杂质天然留得多。
这个不同直接决议了用法:但凡过滤之后要灼烧、要称重的项目,必须用定量滤纸。用了定性滤纸,灰分直接算进样品质量里,数据必定偏。
GB/T 11901-1989写得很清晰:水样经过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。规范规则的过滤资料是微孔滤膜,不是滤纸。
有些实验室用中速定量滤纸代替滤膜做SS,归于等效代替做法,但有两个实践问题:
一是滤纸自身有水溶物。有研讨说到,中速定量滤纸的可溶物含量大约在0.25%,过滤时会溶解到水样里。测清洁地表水(SS只要10~20mg/L)的时分,这部分溶解丢失乃至能让成果偏低几个毫克每升,误差份额不小。
二是灰分虽低,水溶物问题照样存在。实践做法是:滤纸用之前先用蒸馏水冲刷几遍,去掉可溶性物质,再烘干恒重后运用。每批滤纸还要做空白——用纯水走一遍全流程,空白值偏高就阐明这批滤纸不适宜。
定量滤纸和定性滤纸都分快速、中速、慢速三种,包装上有色带区别:白带是快速,蓝带是中速,红带是慢速。
滤速不同本质上是孔径不同。按产品规格,中速滤纸最大孔径约15~20μm,快速约20~25μm,慢速约10~15μm。
选法很简单:沉积颗粒粗的用快速,细的用慢速,介于中心用中速。选错了要么穿滤(滤液污浊没法用),要么一个样品堵半小时。
COD、氨氮、总磷、总氮、六价铬这些项目,过滤就为了去掉悬浮物,避免比色时挡光或许搅扰显色。滤纸用完就扔,不称重也不灼烧,这时分用定性滤纸彻底没问题。
但要留意一个坑:测总磷和总氮的时分,某些品牌的定性滤纸自身含有可溶性磷、氮化合物,过滤时会溶进水样,导致空白吸光度偏高。新开一盒滤纸,先用纯水过滤走一遍流程,承认空白值在正常范围内。这一步省不得。
测铜、锌、铅、镉这些重金属,用一般滤纸过滤,不管是定性仍是定量,都不适宜。
一般滤纸是纤维素做的,纤维素纤维对金属离子有吸附效果。研讨证明,滤纸会吸附铅、铜、银等离子,对Fe²⁺、Co²⁺、Mn²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺等也相同存在吸附。浓度越低,吸附形成的相对误差越大,μg/L等级的样品特别显着。
按规范来,大都重金属检测的新方法规则用0.45μm滤膜过滤。准则便是:测微量成分用滤膜,测常量(mg/L等级)用定性滤纸也能够将就。
滤纸是个小东西,但选错了便是一个继续存在的体系误差,并且你很难发觉。下次拿起滤纸的时分,花三秒想一下:这一个项目要不要称重?要不要灼烧?测的是不是痕量金属?答案清楚了,资料就选对了。
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